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原吸期間核查,暴露出這幾點常見問題,極易忽略!

時間:2019-04-03瀏覽量:

1.實驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器S2AA Sysem型原子吸收光譜儀、銅元素燈、空氣壓縮機等

1.1.2試劑去離子水、優級純硝酸、空白溶液(0.2%硝酸溶液)、CU標準儲備液

1.2實驗方法

實驗方法按照《原子吸收分光光度計檢定規程》(JJG694-2009)標準的方法進行。

1.3 標準溶液的配置

1.3.1玻璃器皿的準備

將實驗中所用的容量瓶,試管等所有玻璃器皿準備齊,把瓶身和瓶蓋用線繩拴好,泡入酸缸24小時,用去離子水沖洗3遍,晾干備用。

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圖1

1.3.2標準溶液的配置

銅標準溶液(100ug/mL):從國家標準物質銅單元素標準溶液(1000ug/mL)里吸10mL到100mL容量瓶中,用配置好的稀硝酸溶液定容至標線,搖勻,剩余的銅標準溶液轉移到20mL的試劑瓶中,放入冰箱保存。
再把搖勻的100ug/mL的銅標準溶液放置最少15分鐘后,配制成0.0 ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL系列標準溶液,搖勻,放置15分鐘。

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圖2

1.4儀器運行核查過程

1.4.1儀器運行核查條件

1.4.1.1運行儀器條件

狹縫寬度 0.5nm,燈電流 3.5 Ma,吸噴量 6 mL/min,燃氣流量1.2 L/min,乙炔表壓 0.08 Mpa,流量計1.0L/min,銅燈波長 324.8 nm

1.4.1.2運行環境條件

環境溫度:22℃
相對濕度: 55%
電源:電壓(220)V,頻率(50),并具有良好的接地
運行場所:通風良好,沒有強光直射,儀器周圍無干擾

1.4.2儀器運行核查項目: 基線穩定性、檢出限、測量重復性。

1.4.3儀器運行核查方法

標準曲線選擇為一般線性最小二乘法擬合。

2.儀器運行核查結果
2.1基線穩定性測定

在0.5nm光譜帶寬條件下,按測銅的最佳火焰條件,點燃乙炔火焰,吸噴去離子水10min后,用“瞬時”測量方式,記錄15min內零點漂移(以起始點為基準計算)。測出零點漂移吸光度為- 0.002/15min,計量性能應為不超過±0.008/15min,基線穩定性良好。見表1:

表1

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2.2檢出限測定

用空白溶液調零,選擇系列0.0ug/mL,0.5ug/mlL,1.0ug/mL,3.0ug/mL銅標準溶液對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定,取平均值后,按線性回歸法求出斜率,即為儀器測定銅的靈敏度(S)。

在相同條件下對空白溶液進行11次吸光度測量,計算出標準偏差,得出檢出限。見圖3:


image.png

圖3

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表2:銅 11次空白溶液吸光度測量結果

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圖4:銅11次空白溶液吸光度圖譜

2.3重復性測定

相同條件下,選擇系列標準溶液中的1.0ug/mL溶液,進行7次測定,其相對標準偏差RSD結果為 0.3% ,計量性能<1.5%,即銅的重復性良好
見表3:

表3: 7次標準溶液吸光度測量結果

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見圖譜5:銅7次標準溶液吸光度測量圖譜

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3總結

本次儀器運行檢查項目全部符合規定要求,但在操作過程中也發現了幾點需要注意的地方:

3.1 配標液時,為防止超過刻度,需先用燒杯加至容量瓶頸部,再用滴管滴至標線,以保證標液體積準確達到標線。

3.2 室內溫度需要控制在25℃以下,18℃以上,否則儀器不容易找到元素燈的波長。

3.3 關機時需在光譜儀“方法”中關掉氘燈,再在圖標“燈”中關掉氘燈,需關兩次。

3.4 點火時,先開空壓機,后開燃氣乙炔,關火時,一定要先關乙炔,盡量等到燃燒頭溫度降到接近室溫時再關空壓機,關空壓機時,先關紅色按鈕,表針指向“0時,再關綠色按鈕?!?/p>


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